Stickstoff ist ein in der Herstellung weit verbreitetes Gas, zusammen mit einem Dutzend anderer inerter Verbindungen. Es ist nicht immer ratsam, dieses Gas in reiner Form zu transportieren oder zu lagern, und manchmal muss nur sein Vorhandensein im Stoff bestimmt werden. Dazu wird die Kjeldahl-Methode verwendet. Das Kjeldahl-Verfahren besteht darin, dass Stickstoff, der in der proteinfreien Filterflüssigkeit enthalten ist, bei der Verbrennungsreaktion mit Schwefelsäure in Ammonium umgewandelt wird. Der entstehende Ammoniak wird nach einer alkalischen Reaktion frei freigesetzt.
Anweisungen
Schritt 1
Zur Analyse 4 ml Blut, Plasma oder Serum entnehmen und mit 8 ml destilliertem Wasser verdünnen. Gib 8 ml Trichloressigsäure in denselben Kolben. Die Lösung gut umrühren und filtrieren.
Schritt 2
Gießen Sie 5 ml der gefilterten Flüssigkeit in den Destillationskolben, die standardmäßig 1 ml des analysierten Bluts enthält. Geben Sie dort 1 ml Reagenz Nr. 2 hinzu, erhitzen Sie den Kolben auf kleiner Flamme, bis weißer Dampf erscheint.
Schritt 3
Stellen Sie die Flasche so auf, dass ihr Boden die Flammen nur leicht berührt. Der Verbrennungsprozess gilt als abgeschlossen, wenn die Flüssigkeit bläulich oder farblos wird.
Schritt 4
Stellen Sie den Kolben zum Abkühlen beiseite. Genug eineinhalb bis zwei Minuten. Andernfalls bildet sich ein unlöslicher Niederschlag.
Schritt 5
Gießen Sie Wasser an der Wand entlang und spülen Sie den Trichter damit aus. Schütteln, bis alles vermischt ist, erwärmen Sie den Kolben bei Bedarf.
Schritt 6
Bauen Sie das Gerät zusammen, schließen Sie den Empfänger an. Geben Sie 10 ml 0,01 N. in die Vorlage. Schwefelsäurelösung. Fügen Sie ein oder zwei Tropfen Methylroth hinzu. Nachdem Sie alle Zutaten kombiniert haben, schließen Sie die Wasserstrahlpumpe am Empfänger an.
Schritt 7
Beginnen Sie, Luft durch die Zubereitung zu leiten, gießen Sie 33% Natriumhydroxid in den Destillationsteil, bis die Flüssigkeit von farblos nach dunkelblau oder dunkelbraun wird. Dies deutet auf eine alkalische Reaktion hin.
Schritt 8
Stoppen Sie die Destillation nach zehn Minuten. Schließen Sie den Hahn der Wasserstrahlpumpe, öffnen Sie den Stopfen des Behälters, spülen Sie die Schwefelsäure vom Ende des Kühlrohrs ab. Durch einen anderen Empfänger mit dem gleichen 0,01 N Volumen ersetzen. Schwefelsäurelösung, eine zweite Destillation durchführen.
Schritt 9
Fügen Sie Natronlauge in den ersten Behälter hinzu, bis 30 Sekunden lang eine stabile gelbe Farbe erreicht ist.
Schritt 10
Fazit: 1 ml 0,01 N. Schwefelsäure oder Natriumhydroxid entspricht 0,14 mg Stickstoff.
Die Differenz zwischen der in die Vorlage eingebrachten Schwefelsäuremenge und der während der Titration entnommenen Natriumhydroxidmenge, die bei 0,14 mg hergestellt wird, entspricht der Reststickstoffmenge im Test 1 ml Blut. Um die Stickstoffmenge in Milligramm-Prozent anzuzeigen, muss das Ergebnis mit 100 multipliziert werden.
